氣相色譜儀 GC色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展,二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。
氣相色譜儀在使用過(guò)程中或多或少會(huì)出現(xiàn)一些故障,下面就為大家羅列一下出現(xiàn)以下故障的時(shí)候該如何解決
1、高峰面積不重復(fù)
1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,干擾
3.基線(xiàn)的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化
2、負(fù) 峰
1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反 信號(hào)連接倒置
2 TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD,更換之(若有必要)
3、樣品的檢測(cè)靈敏度下降
1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點(diǎn)
3 在splite汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過(guò)高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑
4、峰分叉
1 進(jìn)樣過(guò)激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣:使用自動(dòng)進(jìn)樣器
2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliess或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5 spliess進(jìn)樣,量大,時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差 活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管
溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng),厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉
5、峰拖尾
1.襯管,色譜柱被污染;有活性點(diǎn) 清洗,更換之 (如有必要)
2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平
4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線(xiàn)中有冷井 消除路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區(qū)
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 縮短之
8.分流比低 增大分流比(少大于20/1)
9.進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類(lèi)易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
6、保留時(shí)間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2.氣體流速變化 注射甲烷,測(cè)定載氣線(xiàn)速度
3.進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處
4.溶劑條件變化 樣品,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗
7、分離度下降
1.色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時(shí)間
檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管
4.樣品濃度過(guò)高 稀釋?zhuān)粶p少進(jìn)樣量;用高分流比
8、溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗
2.進(jìn)樣滲漏
3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進(jìn)樣時(shí),初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫,使用高沸點(diǎn)溶劑
7.吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序
基線(xiàn)問(wèn)題
9、基線(xiàn)向下漂移
1 新安裝的柱子,基線(xiàn)連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間
3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái) 清洗之
10、 基線(xiàn)向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
11、噪音
1.毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線(xiàn)噪音 檢查,維修氣路
3 FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速
4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5.毛細(xì)管色譜柱被污染 切除端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
6.檢測(cè)器發(fā)生故障 維修,更換之
7.檢測(cè)器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專(zhuān)業(yè))