海南“毒豇豆”事件中問(wèn)題在于豇豆中殘留高毒農(nóng)藥——水胺硫磷。水胺硫磷(isocarbophos)為一種*廣譜殺蟲殺螨劑,又稱作羧胺磷,在農(nóng)業(yè)害蟲防治方面擔(dān)當(dāng)著重要的角色。但各種資料中均明文規(guī)定不可以用于蔬菜。在海南的蔬菜中發(fā)現(xiàn)水胺硫磷,從而造成了帶毒蔬菜。
科技儀器的LC3010B液相色譜儀,我們?yōu)槭卟酥懈叨巨r(nóng)藥殘留分析提供解決方案:
實(shí)驗(yàn)前處理主要參照NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法,樣品經(jīng)乙腈提取,提取溶液經(jīng)凈化,濃縮,過(guò)濾后待用,輕松應(yīng)對(duì)農(nóng)藥分析的挑戰(zhàn)。
以下是LC3010B分析蔬菜類樣品中的水胺硫磷的具體方法
水胺硫磷殘留檢測(cè)方案
檢測(cè)儀器配置方案:
P3010高壓輸液泵:1臺(tái)
UV3010紫外可見光檢測(cè)器:1臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥(配20ul定量管):1套
LC3010B色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):1套
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色譜柱:1根
DT3010色譜柱溫箱:1臺(tái)
溶劑托盤:1臺(tái)
等度啟動(dòng)工具包:1套
實(shí)驗(yàn)用前處理設(shè)備:
溶劑過(guò)濾器(帶真空泵) 一套
溶劑過(guò)濾膜(有機(jī)系,水系,0.45μm,直徑50mm)
樣品過(guò)濾頭(有機(jī)系,水系,0.45μm,直徑13mm)
過(guò)濾用玻璃注射器 各種規(guī)格
電子天平(精度:十萬(wàn)分之一和萬(wàn)分之一可換)
超聲波清洗器 一個(gè)
氮吹儀:1個(gè)
恒溫水浴鍋:1個(gè)
勻漿機(jī):1臺(tái)
旋渦混合器:1臺(tái)
數(shù)顯恒溫干燥箱:1臺(tái)
100ml具塞量筒:5個(gè)
鋁箔:1卷
濾紙:1盒
其他實(shí)驗(yàn)室常用前處理設(shè)備等。
實(shí)驗(yàn)用試劑:
乙腈:(分析純)
甲醇:(色譜純)
丙酮:(分析純)
氯化鈉(140度烘烤4h)
水:超純水或二次蒸餾水
樣品的前處理:
參照標(biāo)準(zhǔn):NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法
樣品經(jīng)乙腈提取,提取溶液經(jīng)凈化,濃縮,過(guò)濾后待用。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
參照標(biāo)準(zhǔn):GB24573-2009水胺硫磷原藥
精密稱取0.1g標(biāo)準(zhǔn)品(0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀釋刻度,超聲波震蕩5分鐘,使充分溶解,冷卻室溫;用移液管準(zhǔn)確吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀釋刻度,搖勻,備用。
分析人員要求:
化學(xué)分析儀器及其相關(guān)專業(yè)或有液相色譜儀操作經(jīng)驗(yàn)的人員。
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